滕州中科譜GC2020氣相色譜儀維護與保養

GC2020氣相色譜儀具有高靈敏度，高選擇性，能，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡單且價格較便宜等特點 它是目前使用zui廣泛和分離zui有效的一種分析方法，已廣泛運用在各質檢及科研領域中。
氣相色譜法的簡單分析裝置流程由4個基本部分組成：(1)氣源部分；(2)進樣裝置；(3)色譜柱；(4)檢測器和記錄儀。下面就本人在工作中的心得，分別談談對這四部分的維護與保養的認識

1、氣源部分
   氣源部分主要由載氣，燃氣及助燃氣這3部分組成。使用何種類型的載氣由儉測器決定，通常氫火焰檢測器用氮氣，熱導池檢測器用氦氣，無論使用何種載氣都要求是色譜級的高純(99．99％)氣體一般載氣進入色譜前都需經過凈化，所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物，微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度?不純凈的氣體作載氣uf導致柱失效，樣品變化。使用氫火焰檢測器其色譜可導致基流噪音增大，基線漂移，假峰，柱流失和縮短柱壽命；使用熱導池檢測器其色譜可導致線性變劣等 所以，載氣必須經過凈化。載氣凈化一般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩，活性碳等吸附劑去除有機雜質；采用硅膠，分子篩等吸附劑去除水分。載氣流速要求平穩，常用流速范圍在10～100 mL/min。
   氫火焰色譜中所涉及的燃氣和助燃氣一般為氫氣和空氣。如用氫氣鋼瓶應特別注意防爆 ．現基本上已改用氫氣發生器和空氣壓縮機(必須無油) 兩者都必須加強對水分的凈化處理(用硅膠除水)，且每次分析樣品前都需檢查硅膠是否有變色，若有則更換之，特別是潮濕的陰雨天氣，需勤換。對氫氣發生器的維護還應注意經常更換去離子水或堿液等。

2、進樣裝置
   進樣裝置中首先要注意進樣口溫度的設置。通常進樣口溫度設置要比樣品中zui高沸點的溫度至少高20~C，以便且得到好的重現性。進樣裝置中，我們用密封墊(硅橡膠)作為進樣口與汽化室的連接并起到汽化室的密閉作用。針刺破密封墊造成漏氣是常見的故障。一般表現為進樣后基線漂移一段距離，而且常伴有峰面積的減少，嚴重的漏氣會使基線不穩，見圖1(兩圖譜為同一樣品)。輕微的漏氣可以再擰緊一下汽化室壓密封墊的螺帽，嚴重時必須更換密封墊。一般以進樣針數的多少為依據，定期更換密封墊。注意：更換密封墊不要擰得太緊，一般在常溫下更換，溫度升高后會因膨脹而更緊，密封墊擰得太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

   進樣裝置中的玻璃襯管的主要作用是提供一個溫度均勻的汽化室，防止局部過熱，減少在汽化期間樣品分解的可能性，易于拆換清洗，以保持其表面的清潔。由于涂料樣品中常含有大分子的高聚物，其逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會慢慢分解，使基流增加、噪聲增大、進樣后不出峰或峰響應值很小、分離度不佳等，見圖2，所以玻璃襯管要定期清洗。玻璃襯管中可加入少量的玻璃棉以阻擋密封摯碎片，保護色譜柱。在樣品分析過程中若出現分離度不好，可采用適量溶劑如丙酮，進行清洗。

進樣時應注意：手不要拿注射器的針頭,不要有氣泡，吸樣時要慢，快速排出再慢吸，反復幾次；進樣
速度要快，但不宜太快，每次進樣保持相同的速度

3、檢測器和記錄儀
   熱導池檢測器(TCD)與氫火焰檢測器(FID)皆為通用型檢測器。熱導池檢測器(TCD)為非破壞型檢測器，所以必須對尾氣進行處理，以防止污染室內空氣 不允許在不通載氣的情況下開啟儀器，這將使錸鎢絲嚴重氧化，基線嚴重不穩。熱導池檢測器使用的一般步驟為：先通載氣5～10 min，然后將檢測器溫度升至使用溫度，zui后開啟汽化室、柱溫的升溫按鈕，接通熱導池橋電流及記錄儀。熱導池檢測器須等基線走直方可進樣分析。在氫火焰檢測器的使用中，由于氫燃燒產生大量水蒸汽，若檢測器溫度低于100~C點火，水蒸氣不能以蒸汽狀態從檢測器中排出，冷凝成水，使靈敏度下降，噪聲增加。為防止水和其他柱流出物冷凝在
氫火焰檢測器中，關機時一般先關氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等，zui后關FID加熱和整個GC系統。
5 結語
為了使氣相色譜儀保持良好的靈敏度和穩定性，能，快速的分析樣品，得到明確的分析結果。平時使用時，我們應注意保持氣源的純度，檢查進樣口的氣密性，定期清洗汽化室。